脂肪测定仪在测定中空白值的测定
在大豆品质育种和分析作中脂肪含量是其中重要的指标。索氏提取法测定脂肪含量作为颁布的标准方法尽管其性较高但过程繁琐待测的籽粒样品要粉碎无法再产生后代因此发展快速无损检测技术是提高脂肪含量检测效率和加速品质育种的重要途径。脂肪含量的测定可以使用脂肪测定仪进行快速的测顶分析。
试样准备
用于脂肪仪试验的试样可以是柱状、屑状或粉末状。若称样量过少,会造成较大误差,同时峰值过小,灵敏度不够;称样量过大,熔融性就不好,气体释放不完全,同时峰值超出实验范围。因而试样质量的选择至关重要。此外裸露在空气中的Cu及其合金极易氧化,因此,虽然对N的测量影响不大,但对O的测定影响很大。对其表面的处理,一般采用机械法或化学法。机械处理得不宜过快,以防摩擦生热,加快氧化。对于不能及时分析的试样,应保存在无水乙醇、四氯化碳或丙酮中,以防污染或氧化。
助熔剂的选择 :有些铜合金中N,O存在的化合物由于动力学因素,常规条件下无法使之完全释放,需要加入一定的助熔剂。在高温条件下助熔剂与试样可以形成一种低熔点合金,从而增强试样的熔融性,使气体更易从熔融的液体中放出。常用的助熔剂有镍和锡助熔剂。使用镍助熔剂前应采用冰乙酸、硝酸和盐酸的混合液对其处理,在流水下漂洗去酸后用热风吹干。
空白值的测定 :空白值的大小受石墨坩埚和助熔剂的种类、质量、载气的净化程度以及仪器密封性的影响。其测定就是通过高温脱气,直至峰值稳定状态,然后加入助熔剂进行分析,即得空白值。
仪器校正:仪器校正的好坏直接影响到数据准确性,其关键在于标准物质的选择。同一含量的不同物质,由于物理、化学性质不同,熔融性有所差异,因而同一检测器所产生的信号也就不同。同种物质不同含量的试样,检测时产生的信号也不一定成线性。常用的仪器校正方法有:气标校正和标样校正。
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